坩埚
  • T0165-1993硅的测定JTG 3430-2020_沭阳县市政设备建造工程仪器厂
来源:米兰体育网页版    发布时间:2025-02-12 16:55:21
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  本实验适用各类土。如遇盐渍土时,在进行矿藏成分测定前,应先用酒精将盐分淋洗除掉后,再烘干测定。

  3.2 1%动物胶溶液:0.5g 动物胶溶于50mL沸水,加热并搅动至悉数溶解。

  3.5 1%的硝酸银溶液:1g硝酸银溶于100mL 蒸馏水,贮于棕色瓶中。

  4.1 于铂坩埚内预先加大约2.5g的无水碳酸钠,用天平准确称入经过0.1mm筛孔的烘干土样0.5000g。用细的圆头玻璃棒细心均匀拌和,在实验台面上悄悄敲击,使坩埚中物质紧实后,再往坩埚内铺上一层碳酸钠(约0.5g)。加上铂坩埚盖。

  4.2 置此铂坩埚于底部己铺有石棉丝(已灼烧过)的大瓷坩埚内。然后用长柄坩埚钳夹住坩埚,送入已升温至950℃的高温炉门口,合上炉门,先热2min;翻开炉门,将坩埚移入炉中心,持续灼烧6~8min 取出坩埚,立即用附铂头钳子夹起铂坩埚,将其下部浸入冷水,上下移动几回,使熔融物急速凝结而脱离坩埚壁。

  4.3 待彻底冷却后,用少数沸水浸取熔块,倾入200mL烧杯内,持续以热水洗净坩埚,333最后用1:5 HCl 洗刷3次,每次用量不宜太多。溅到盖上的溶融物也须以热水及1:5 HCl洗入杯内。最好总的洗液体积别超越25mL。

  4.4 将杯子加盖表皿,从杯口逐滴滴入1:1 HCl,并不时摇摆杯子,使其充沛效果。待不再产生气泡后,中止加酸,并用蒸馏水吹洗杯壁及外表。移烧杯于电炉上,煮沸顷刻(留意:勿使溅起),然后参加1 倍其体积的浓盐酸(过量一点)拌和均匀。

  4.5 将杯移入70℃的热水浴内,温热几分钟。使杯表里温度共同后,用移液管慢慢滴入热的新制造的动物胶溶液l0mL,随滴随加拌和。加完动物胶须持续拌和4min,并持续保温15min。

  4.6 取出烧杯,稍冷,过滤于快速无灰滤纸上。先以1:5 热盐酸洗刷3 次,再以热水洗刷至无Cl-反响停止(用硝酸银溶液查验),但洗刷次数不宜过多(一般6~8 次)。接滤液及洗刷液于250mL 容量瓶中,冷却后加水至刻度,此为A溶液,供下列各实验之用。

  4.7 沉积放入己经烧至恒量的瓷坩埚中,经烘干、灰化、灼烧(900~950℃,0.5h)称量,并重复灼烧至恒量停止(前后两次称量之差不超越0.3mg 即可)。一起必须按本实验4.1 至4.7过程做空白实验,以减去空白质量,得二氧化硅实量。

  3 1%动物胶溶液应在行将参加前制造。因动物胶在70℃时生机最强,高于80℃和低于60℃均会下降其生机。

  沉积在瓷坩埚中进行烘干、灰化时,不能发动抽风,防止碳粒的飞失,低温灰化时温度不能太高,避免滤纸着火,致使SiO2被带出,形成丢失。

  沉积经灼烧后,移入干燥器中平衡的时刻要尽或许保持共同,称量的速度应越快越好。由于SiO2吸湿性很强,称量者不行用手直接放取坩埚,戴上洁净的汗布手套进行。

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